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时jian:2013-11-20 11:40  来源:www.schkyq.com  作zhe:纸箱抗压yi  点ji:
GB/T 5009.15—2003shi品中镉的测ding(免费下zai)/纸箱抗压yi
前    言
    眏ing曜即鍳B/T 5009. 15-1996《shi品中镉的测ding方法》。
    眏ing曜加隚B/T 5009. 15-1996相bizhu要修改如下:
    ——修改liao标准的中文名称,标准中文名称改为《shi品中镉的测ding》;
    ——按照GB/T 20001. 4-2001《标准编写规则第4部分:化xue分析方法》对原标准的结gou进行liao修改;
    ——增加liaoqing化物原子荧光光pu法作为第四法。
    眏ing曜紋ou中hua人民共和国卫生部提出并归kou。
    眏ing曜嫉趛i法you上hai市shi品卫生监督检yan所、中国预防医xue科xue院营yang与shi品卫生研究所、卫生部shi品卫生监督检yan所负ze起cao。
    眏ing曜嫉诙▂ou上hai市shi品卫生监督检yan所、山西省卫生防疫站、中国预防医xue科xue院营yang与shi品卫生研究所、liao宁省shi品卫生监督检yan所负ze起cao。
    眏ing曜嫉谌▂oujiang苏省卫生防疫站负ze起cao。
    眏ing曜嫉谒姆▂ou广西进出koushang品检yan局负ze起cao,卫生部shi品卫生监督检yan所、四川省卫生防疫站、北京市卫生防疫站参加起cao。
    眏ing曜嫉谒姆▃hu要起cao人e畃ing、杨惠芬、强卫国、mao红、刘丽ping、桑燕hua。
眏ing曜加?985nian蕑huang畏⒉迹?996nian第yi次修订,本次为第二次修订。
1  穌uan?br />     眏ing曜脊鎑ingliao各类shi品中镉的测ding方法。
    眏ing曜际视糜诟骼鄐hi品中镉的测ding。
本方法检出限:石mo炉原子化法为0.1μg/kg;huo焰原子化法为5.0μg/kg;bi色法为50 μg/kg;原子荧光法检出限量为1.2 μg/kg;标准曲xianxian性穌uan?~50 ng/mL。
第yi法  石mo炉原子吸shou光pu法
2纸箱抗压yi原li
    试样经粂i痟uo酸消jie后,注入原子吸shou分光光度计石mo炉中,电热原子化后吸shou228.8 nm共振
xian,在yidingnong秖ueduanВ湮黶houzhi与镉含量成正bi,与标准系列bi较ding量。
3试剂
3.1  xiao酸。
3.2  硫酸。
3.3  过氧化qing(30%)。
3.4  高氯酸。
3.5  xiao酸(1+1):取50 mLxiao酸慢慢加入50mL水中。
3.6  xiao酸(0.5 moUL):取3.2 mLxiao酸加入50 mL水中,xi释至100 mL。
3.7  yan酸(1+1):取50 mLyan酸慢慢加入50 mL水中。
3.8  磷酸an溶ye(20 g/L):称取2.og磷酸an,以水溶jiexi释至1OO mL。
3.9  混合酸:xiao酸十高氯酸(4+1)。取4份xiao酸与1份高氯酸混簒iⅫbr /> 3. 10 镉标准储备ye:准que称取1.000g金属镉(99.99%)分次加20 mLyan酸(1+1)溶jie,加2滴xiao酸,移人1 OOOmLrong量瓶,加水至刻度。混匀。此溶ye每簂iao?.0 mg镉。
3. 11 镉标准使用ye:每次吸取镉标准储备ye10.0mL于100 mLrong量瓶中,加xiao酸(0. 5mol/L)至刻度。如磗i啻蝬i释成每簂iao?00.0ng镉的标准使用ye。
4yi器
    所用玻璃yi器均需以xiao酸(1+5)浸泡过夜,用水反复冲洗,最后用去离子水冲冼干jing。
4.1  原子吸shou分光光度计(附石mo炉及铅kong心阴极灯)。
4.2  马弗炉。
4.3  恒温干燥箱。
4.4  瓷坩埚。
4.5  压力消jie器、压力消jie罐huo压力溶弹。
4.6  ke调蔶iang缛劝錵e调蔶iang缏Ⅻbr /> 5  分析步zhou
5.1  试样预chuli
5.1.1  在采样和zhi备过程中,ying注意bu使试样污染。
5.1.2  liangshi、豆类去杂质后,磨sui,过20膋e福⒂谒芰掀恐校琤ao存备用。
5.1.3  蔬菜、水果、鱼类、rou类及蛋类等水分含量高的鲜样用shi品加工jihuo匀jiangji打成匀jiang,储于塑料瓶中,bao存备用。
5.2  试样消jie(ke根据实yanshi条件xuan用以下任heyi种方法消jie)
5.2.1  压力消jie罐消jie法:称取1.OO g-2.00 g试样(干样、含脂fang高的试样<1.00 g,鲜样<2.0ghuo按压力消jie罐使用shuo明书称取试样)于聚四氟乙烯内罐,加xiao酸2 mL-4 mL浸泡过夜。再加过氧化qing(30%)2 mL-3 mL(总量bu能超过罐rong积的三分之yi)。盖好内盖,旋jinbu锈gang外tao,放入恒温干燥箱,120℃-140℃bao持3 h~4 h,在箱内zi然冷却至shi温,用滴管将消化ye洗人huo过滤入(视消化ye有无沉淀而ding)10 ml,-25 mLrong量瓶中,用水少量多次洗涤罐,洗ye合并于rong量瓶中并dingrong至刻度,混匀备用;同时作试剂kong白。
5.2.2  干法粂i撼迫?. OO g-5. 00g(根据镉含量而ding)试样于瓷坩埚中,先小huo在ke调蔶iang缏咸炕廖辻an,移人马弗炉500℃粂i? h-8 h蔮ao淙础H舾鯾ie试样粂i痓u彻底,则加1 mL混合酸在ke调蔶iang缏闲uo如热,反复多次直到消化完quan,放冷,用xiao酸(0.5 mol/L)将灰分溶jie,用滴管将试样消化ye洗人huo过滤人(视消化ye有无沉淀而ding)10 mL-25 mLrong量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗ye合并于rong量瓶中并dingrong至刻度,混匀备用;同时作试剂kong白。
5.2.3  过硫酸铰粂iǎ撼迫?. OO g-5. 00g试样于瓷坩埚中,加2 mL-4mLxiao酸浸泡th以上,先小huo炭化,冷却后加2. 00 g-3. 00g过硫酸an盖于上面,继续炭化至bu冒yan,转入马弗炉,500℃恒温2h,再升至800℃,bao持20 min,冷却,加2 mL-3mLxiao酸(1.O moUL),用滴管将试样消化ye洗人huo过滤入(视消化ye有无沉淀而ding)lO mL-25 mLrong量瓶中,用水少量多次洗涤瓷坩埚,洗ye合并于rong量瓶中并dingrong至刻度,混匀备用;同时作试剂kong白。
5.2.4  湿式消jie法:称取试样1. 00 g-5. 00g于三角瓶huo高脚烧杯中,放数粒玻璃珠,加10 mL混合酸,加盖浸泡过夜,加yi小漏dou电炉上消jie,若bian棕黑色,再加混合酸,直至冒白yan,消化ye呈无色透明huo略带黄色,放冷用滴管将试样消化ye洗人huo过滤人(视消化后试样的yan分而ding)lO mL-- 25 mLrong量瓶中,用水少量多次洗涤兰角瓶huo高脚烧杯,洗ye合并于rong量瓶中并dingrong至刻度,混匀备用;同时作试剂
kong白。
5.3  测ding
5.3.1  yi器条件:根据各ziyi器性能调至最佳zhuang态。参考条件为bochang228.8 nm,狭缝0.5 nm-l.O nm,灯电流8 mA-10 mA,干燥温度120℃,20s;粂i露?50℃,15 s--20 s,原子化温度1 700℃-2 3000C.4 s-5 s,背景校正为氘灯huo塞man效ying。
5.3.2  标准曲xian绘zhie∩厦鎝eizhi的镉标准使用ye0.O、1.o、2.0、3.o、5.O、7.0、10.0 mL于100 ml。rong量瓶中xi释至刻度,相dang于o.0、1.0、3.0、5.0、7.o、10.ong/ml,,各吸取10μL注入石mo炉,测得其吸光zhi并求得吸光zhi与nong度关系的yi元xian性回归方程。
5.3.3  试样测ding:分bie吸取样ye和试剂kong白ye各lO tLL注入石mo炉,测得其吸光zhi,代入标准系列的yi元xian性回归方程中求彳导样ye中镉含量。
5.3.4  基体改进剂的使用:对有干扰试样,则注入适量的基体改进剂磷酸an溶ye(20 g/l。)(yi般为<5μL)消除干扰。绘zhi镉标准曲xian时也要加入与试样测ding时等量的基体改进剂。
6  结果计算
试样中镉含量按式(1)进行计算。
X = (A1 — A2) X V X 1000/m X 1000 …………………………(1)
式中:
X——试样中镉含量,单位为微克每千克huo微克胟e?μg/kghuoμg/L)
A1——测ding试样消化ye中镉含量,单位为na克每簂iao?ng/mL);
A2——kong白ye中镉含量,单位为na克每簂iao? ng/mL);
V——-试样消化ye总体积,单位为簂iao?mL);
m——试样质量huo体积,单位为克huo簂iao?ghuomL)。
计算结果bao留两蝖ui行帧Ⅻbr /> 7  jingmi度
在重复性条件下huo得的两次独立测ding结果的绝对差zhibu得超过算术平均zhi的20%。
    第二法原子吸shou光pu法
    (yi)碘化钾-4-甲基戊酮yi2法
8  原li
    试样经chuli后,在酸性溶ye中镉离子与碘离子形成络合物,并经4yi甲基戊酮yi2萃取分离,导A原子吸shouyi中,原子化以后,吸shou228.8 nm共振xian,其吸shou量与镉含量成正bi,与标准系列bi较ding量。
9  试剂
9.1 4  甲基戊酮yi2(MIBK,又名甲基异ding酮)。
9.2  磷酸(1+10)。
9.3  yan酸(1+11):量取10 mLyan酸加到适量水中再xi释至120 mL。
9.4  yan酸(5+7):量取50 mLyan酸加到适量水中再xi释至120 mL。
9.5  混合酸:xiao酸与高氯酸按3+1混簒iⅫbr /> 9.6  硫酸(1+1)。
9.7  碘化钾溶ye(250 g/L)。
9.8  镉标淮溶ye:准que称取1.0000g金属镉(99.99%),溶于20 mLyan酸(5+7)中,加入2滴xiao酸后,移入l000 mLrong量瓶中,以水xi释至刻度,混匀。zhu于聚乙烯瓶中。此溶ye每簂iao郿ang于1.0 mg镉。
9.9  镉标准使用yee?0.0 mL镉标准溶ye,置于100 mLrong量瓶中,以yan酸(1+11)xi释至刻度,混匀,如此多次xi释至每簂iao郿ang于0. 20μg镉。
10  yi器
  原子吸shou分光光度计。
11  分析步zhou
11.1  试样chuli
11.1.1  谷类:去除其中杂物及尘tu,bi要时除去外壳,磨sui,过40膋e福煸取3迫≡?.00 g-10.oo g置于50 mL瓷坩埚中,小huo碳化至无yan后移人马弗炉中,500℃±25℃粂i?h后,取出坩埚,放冷后再加入少量混合酸,小huo加热,bu使干he,bi要时紋ou傩砘旌纤幔绱朔锤碿huli,直至can渣中无碳粒,待坩埚稍冷,加10 mLyan酸(1+11),溶jiecan渣并移人50 mLrong量瓶中,再用yan酸(1+11)反复洗涤坩埚,洗ye并人rong量瓶中,并xi释至刻度,混匀备用。
    取与试样chuli相同量的混合酸和yan酸(1+11)按同yi操作方法做试剂kong白试yan。
11.1.2蔬菜、瓜果及豆类:取keshi部分洗jing晾干,充分切suihuo打sui混匀。称取10. 00 g-20. 00g置于瓷坩埚中,加1 mL磷酸(1+10),小huo碳化,以下按11.1.1zi“至无yan后移人马弗炉中……”起依法操作。
11.1.3  禽、蛋、水产及乳zhi品:取keshi部分充分混匀。称取5.00 g~l0.00g置于瓷坩埚中,小huo炭化,以下按11.1.1zi“至无yan后移人马弗炉中……”起依法操作。
    乳类经混匀后,量取50 mL,置于瓷坩埚中,加1 mL磷酸(1+10),在水浴上蒸干,再小huo炭化,以下按11.1.1zi“至无yan后移人马弗炉中……”起依法操作。
11.2  萃取分离
    吸取25 mL(huoquan量)上述zhi备的样ye及试剂kong白ye,分bie置于125 mL分ye漏dou中,加10 mL硫酸(1+1),再加10 mL水,混匀。吸取0、0.025、0.50、1.50、2. 50、3. 50、5.00mL镉标准使用ye(相dang0、0. 05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉),分bie置于125 mL分ye漏dou中,各加yan酸(1+11)至25 mL,再加10 mL硫酸(1+1)及10 ml。水,混匀。于试样溶ye、试剂kong白ye及镉标准溶ye中各加10 mL碘化钾溶ye250 g/L,混匀,静置5min,再各加lO mL MIBK,振摇2min,静量分ceng约0.5 h,弃去下ceng水相,以少许脱脂棉塞人分ye漏dou下jing部,将MIBKceng经脱脂棉滤至IO mL具塞试管中,备用。
11.3测ding
    将有ji相导人huo焰原子化器进行测ding,测ding参考条件:灯电流6 mA-7 mA,bochang228.8 nm,狭缝0.15 nm-0.2 nm,kong气流量5 L/min,氘灯背景校正(也ke根据yi器xinghao,调至最紋an跫燥雍慷詙ingnong度吸光度,绘zhi标准曲xianhuo计算直xian回归方程,试样吸shouzhi与曲xianbi较huo代人方硉ang蟪龊俊Ⅻbr /> 12结果计算
  试样中镉的含量按式(2)进行计算。
 
  式中:
  X——试样中镉的含量,单位为毫克每千克huo毫克胟e?mg/kghuomg/L);
  A1——测ding用试样ye中镉的质量,单位为微克(pg);
  A2——试剂kong白ye中镉的质量,单位为微克(pg);
  m-试样质量huo体积,单位为克huo簂iao?ghuomL);
  V2——试样chuliye的总体积,单位为簂iao?mL);
  V1 ——测ding用试样chuliye的体积,单位为簂iao?mL)。
  计算结果bao留两蝖ui行帧Ⅻbr /> 13jingmi度
    在重复性条件下huo得的两次独立测ding结果的绝对差zhibu得超过算术平均zhi的15%。
    (二)二硫腙yi乙酸ding酯法
14  纸箱抗压yi原li
    试样经chuli后,在pH6zuo右的溶ye中.镉离子与二硫腙形成络合物,并经乙酸ding酯萃取分离,导人原子吸shouyi中,原子化以后,吸shou228.8 nm共振xian,其吸shouzhi与镉含量成正bi,与标准系列bi较ding量。
15  试剂
15.1  氨水。
15.2  混合酸:同3.9。
15.3  柠檬酸nahuan冲ye(2mol/L):称取226.3 9柠檬酸na及48. 46 9柠檬酸,加水溶jie,bi要蔮ao游轮埽淙春蠹铀畑i释至500 mL,临用前用二硫腙乙酸ding酯溶ye(1 g/L)chuli以jiang低kong白zhi。
15.4  二硫腙yi乙酸ding酯溶ye(1 g/L):称取0.1g二硫腙,加10 mL三氯甲wan溶jie后,再加乙酸ding酯xi释至lOO mL,临用时peizhi。
15.5  镉标准使用溶ye:同9.9。
16  yi器
    原子吸shou分光光度计。
17  分析步zhou
17.1  试样chuli
17.1.1  谷类:去除其中杂物及尘tu,bi要蔮aoネ饪恰Ⅻbr /> 17.1.2  蔬菜、瓜果及豆类:取keshi部分洗jing晾干,切sui充分混匀。
17.1.3  rou类shi品:取keshi部分,切sui充分混匀。
17.1.4  试样消化:称取5.00 9上述试样,置于250 mL高xing烧杯中,加15 mL混合酸,盖上biao面皿,放置过夜,再于电热板huo砂浴上加热。消化过程中,注意勿使干he,bi要时ke紋ou倭縳iao酸,直至溶yecheng明无色huo微带黄色。冷后加25 mL水zhufei,除去canyu的xiao酸至产生大量白yan为止,如此chuli两次,放冷。以25 mL水分数次将烧杯内rong物洗人125 mL分ye漏dou中。
取与chuli试样相同量的混合酸、xiao酸按同yi操作方法做试剂kong白试yan。
17.2  萃取分离
    吸取0、0. 25、0.50、1.50、2.50、3.50、5.0 mL镉栎准使用ye(相dangO、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7、1.0μg镉)。分bie置于125 mL分ye漏dou中,各加yan酸(1+11)至25 mL。
    于试样chuli溶ye、试剂kong白ye及镉标准溶ye各分ye漏dou中各加5 mL柠檬酸nahuan冲ye(2 mol/L),以氨水调jiepH至5-6.4,萮uan蟾骷铀?0 mL,混匀。再各加5.OmL二硫腙yi乙酸ding酯溶ye(1 g/L),以氨水调jiepH至5-6.4,萮uan蟾骷铀?0 mL,混匀。再各加5.0mL二硫腙yi乙酸ding酯溶ye(1 g/L),振摇2 min,静謒ei謈eng,弃去下ceng水相,将有jiceng放入具塞试管中,备用。
17.3测ding
    同5.3。
18结果计算
    试样中镉的含量按式(3)进行计算。
    式中:
    X——试样中镉的含量,单位为毫克每千克(mg/kg);
    A1——测ding用试样ye中镉的质量,单位为微克( t/g);
    A2——试剂kong白ye镉的质量,单位为微克(pg);
    m——试样质量,单位为克(g)。
计算结果bao留两蝖ui行帧Ⅻbr /> 19  jingmi度
  在重复性条件下huo得的两次独立测ding结果的绝对差zhibu得超过算术平均zhi的15%。
第三法  bi色法
20  原li
    试样经消化后,在jian性溶ye中镉离子与6yi溴苯并噻shi偶氮萘酚形成红色络合物,溶于三氯甲wan,与标准系列bi较ding量。
21  试剂
21.1  三氯甲wan。
21.2  二甲基甲酰胺。
21.3  混合酸:xiao酸yi高氯酸(3+1)。
21.4  酒石酸钾na溶ye(400 g/L)。
21.5  qing氧化na溶ye(200 g/L)。
21.6  柠檬酸na溶ye(250 g/L)。
21.7  镉试剂:称取38.4 mg 6澳苯并噻shi偶氮萘酚,溶于50 mL二甲基甲酰胺,zhu于棕色瓶中。
21.8  镉标准溶ye:同9.8。
21.9  镉标准使用ye;同9.9,但xi释至每簂iao郿ang于1.0/ug镉。
22  yi器
    分光光度计。
23  分析步zhou
23.1  试样消化
    称取5. 00 g-10. 00 9试样,置于150 ml,zhui形瓶中,加入15 mL-20 mL混合酸(如在shi蝜u胖霉梗虼稳找子谙uo加热,待泡mo消失后,ke慢慢加大huo力,bi要时再紋ou倭縳iao酸,直至溶yecheng清无色huo微带黄色,冷却至shi温。
    取与消化试样相同量的混合酸、xiao酸按同yi操作方法做试剂kong白试yan。
23.2  测ding
    将消化好的样ye及试剂kong白ye用20 mL水分数次洗入125 mL分ye漏dou中,以qing氧化na溶ye(200 g/L)词jie至pH7zuo右。
    吸取0、0.5、1.0、3.0、5,0、7.0、10.0 ml.镉标准使用ye(相dang0、0.5、1.0、3.0、5.0、7.0、10.0 ug镉),分bie置于125 mL分ye漏dou中,再各加水至20 mL。用qing氧化na溶ye(200 g/L)调jie至pH7zuo右。
    于试样消化ye、试剂kong白ye及镉标准ye中依次加入3 mL柠檬酸na溶ye(250 g/L)、4 mL酒石酸钾溶ye(400 g/L)及1 mLqing氧化na溶ye(200 g/L),混匀。再各加5.O mL三氯甲wan及0.2 mL镉试剂,立即振摇2 min,静謒ei謈eng后,将三氯甲wanceng经脱脂棉滤于试管中,以三氯甲wan调jie零点,于1 cmbi色杯在bochang585 nmchu测吸光度。各标准点jian去kong白管吸shouzhi后绘zhi标准曲xian。huo计算直xian回归方程,样ye含量与曲xianbi较huo代人方硉ang蟪觥Ⅻbr /> 24  结果计算
    同第18章。
25  jingmi度
同第13章。
第四法  原子荧光法
26原li
    shi品试样经湿消jiehuo干粂i螅尤肱餼ing化钾,试样中的镉与硼qing化钾反ying生成镉的hui发性物质。you氩气带人石英原子化器中,在特zhi镉kong心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光,其荧光强度在yiding条件下与被测dingye中的镉nong度成正bi。与标准系列bi较ding量。
27  试剂
27.1  硫酸(优级纯)。
27.2  xiao酸(优级纯)。
27.3  高氯酸(优级纯)。
27.4  过氧化qing(30%)。
27.5  二硫腙yi四氯化碳溶ye(0.5 g/L):称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶jie于100mLrong量瓶中,xi释至刻度,混匀。
27.6  硫酸溶ye(0. 20 mol/L):将ll mL硫酸小心倒人900 mL水中,冷却后xi释至1 000 mL,混匀。
27.7  硫脲溶ye(50 g/L):称取10 9硫脲用硫酸(0. 20 mol/L)溶jie并xi释至200 mL,混匀。
27.8  含钴溶ye:称取0.4038g六水氯化钴(CoCI2ai?H2O),huo0.220g氯化钴(CoCl2),用水溶jie于100 mLrong量瓶中,xi释至刻度。此溶ye每簂iao郿ang于1 mg钴,临用时zhu级xi释至含钴离子nong度为50 ug/mL。
27.9  qing氧化钾溶ye(5 g/L):称取1gqing氧他钾,用水溶jie,xi释至200 mL,混匀。
27.10 硼qing化钾溶ye(30 g/L):称取30 9硼qing化钾,溶于5 g/Lqing氧化钾溶ye中。并dingrong至
1 000 mL,混匀,临用现pei。
27.11  镉标准储备ye(1. 00 mg/mL):同3.10。
27. 12  镉标准使用ye:jingque吸取镉标准储备ye,用硫酸(0. 20 mol/L)zhu级xi释至50 ng/mL。
28  yi器
28.1 shuangdao原子荧光光puyi,附编码镉kong心阴极灯,ke编程断续流dong进样装置huo原子荧光同类yi器。
28.2 kong温消化器:试yan所用玻璃yi器、消jie器均需用xiao酸(1+9)浸泡24 h以上,用去离子水冲洗干緃uan蟠谩Ⅻbr /> 29  分析步zhou
29.1试样消jie
    称取经粉(捣)sui(过40膋e福┑氖匝?. 50 g-5.oo g,置于消jie器中(水分含量高的试样ying先置于80℃gu风烘箱中烘至近干),加入5 mLxiao酸十高氯酸(4+1),1 mL过氧化qing,放置过夜。次日加热消jie,至消化ye均呈dan黄色huo无色,赶尽xiao酸,用硫酸(0. 20 mol/L)约25 mL将试样消jieye转移至50 mLrong量瓶中,jingque加入5.0 mL二硫腙yi四氯化碳(0.5 g/L),剧烈振荡2 min,加入IO mL硫脲(50 g/L)及1 mL含钴溶ye,用硫酸(0. 20 mol/L)走rong至50 mL,混匀待测,同时做试剂kong白试yan。
29.2  标准系列peizhi
    分bie吸取50 ng/mL镉标准使用ye0.45、o.90、1.80、3. 60、5. 40 mL于50 mLrong量瓶中,各加入硫酸(0. 20 moUI_)约25 mL,jingque加入5.O mL二硫腙yi四氯化碳溶ye(0.5 g/L),剧烈振荡2 min,加入10 mL硫脲(50 g/L)及1 mL含钴溶ye,用硫酸(0. 20 moUL)dingrong至50 mL(各相dang于镉nong度0.50、1. 00、2. 00、4.00、6. 00 ng/mL),同时做标准kong白。标准kong白ye用量视试样份数多少而增加,但謑iao僖猵ei200 mL。
29.3  测ding
    根据各ziyi器xinghao性能、参考yi器工作条件,将yi器调至最佳测dingzhuang态,在试样瞱en媸淙胍韵虏wen菏匝柿浚薶uo簂iaoi释体积(45 mL),并xuan择结果的nong度单位。zhu步将炉温升到所需温度,稳ding后测量。连续用标准kong白进样,待读数稳ding后,转入标准系列测量。在转入试样测ding之前,再进入kong白zhi测量zhuang态,用试样kong白ye进样,让yi器取均zhi作为kou底的kong白zhi。随后依次测ding试样。测ding完毕后,xuan择“打印”报告即ke将测ding结果zidong打印。
30  结果计算
    试样中镉的含量按式(4)进行计算。
    
  式中:
  X——试样中镉的含量,单位为毫克每千克huo毫克胟e?mg/kghuomg/L);
  A1——试样消化ye中的镉含量,单位为na克每簂iao? ng/mL);
  A2——试剂kong白ye中镉含量,单位为na克每簂iao? ng/mL);
  V——试样消化ye总体积(水溶ye部分),单位为簂iao?mL);
  m——试样质量,单位为克huo簂iao?ghuomL)。
    计算结果bao留两蝖ui行帧Ⅻbr /> 31  jingmi度
在重复性条件下huo得的两次独立测ding结果的绝对差zhibu得超过算术平均zhi的10%。
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